掃描電子顯微鏡(SEM)是依靠電子束與樣品相互作用產生俄歇電子、特征 X 射線和連續譜 X 射線、背散射電子等信號,對樣品進行分析研究。
掃描電鏡在表征樣品時,受諸多參數的影響,不同類型樣品應選用合適的參數,才能呈現出樣品更真實的表面信息。如在不同的加速電壓下,電子束與樣品作用所獲得的信號會有很大的差別。從理論上說,入射電子在樣品中的散射軌跡可用 Monte Carlo 的方法模擬(如圖 1 所示),并且推導得到入射電子大穿透深度 Zmax。
Zmax=0.0019(A / Z)1.63E01.71/ρ
圖1 電子在鈦(Ti)金屬中的運動軌跡
隨著加速電壓的增加,入射電子激發深度越深,探頭接受的信號包含大量材料內部的信息。
2000x@15kV (BSD) 2000x@5kV (BSD)
2000x@15kV (BSD) 2000x@5kV (BSD)
圖2
對比圖 2 背散射電鏡(BSD)圖片可以看出同一樣品位置在不同加速電壓下,樣品表面成分襯度、形貌發生了明顯的變化。
1、2 區域在 5kv 成像時,樣品表面有白色襯度相,在 15kv 成像時表面主要為灰色襯度相+少量白色襯度像。
對此樣品 1 區域成分分析結果如圖 3 所示,白色襯度相主要由 Zr 組成,灰色襯度相主要由 O、Si、Mg、Al 組成。
由此看以看出,15kv 成像時,高能電子束穿透了表面含 Zr 層,呈現出了下部的主要由 O、Si、Mg、Al 組成相。在 5kv 成像時,電子束未穿透表面含 Zr 層,呈現出更接近于真實的樣品表面的成分襯度相。
3 區域在 5kv 下表面細節清晰有立體感,15kv 下由于電子穿透深,表面細節丟失且無立體感。因此對于此類樣品,低電壓下對于表面形貌的呈現更真實。
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圖3
在使用掃描電鏡時,可以嘗試不同的加速電壓、真空度等參數,你會發現隨著參數的調節,樣品表面形貌會發生(微小或者巨大)變化,找到適合自己樣品的參數,才能拍攝出“更真實”的 SEM 圖片。
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