近,有飛納電鏡用戶詢問關于電子束分析樣品時可以穿透樣品的深度的問題,這里小編將為大家詳細介紹一下。
掃描電鏡是利用聚焦電子束進行微區樣品表面形貌和成分分析,電子從發射源(燈絲)經光路系統終到達樣品表面,電子束直徑可到 10 nm 以下,場發射電鏡的聚集電子束直徑會更小。
聚焦電子束到達樣品表面會激發出多種物理信號,包括二次電子(SE),背散射電子(BSE),俄歇電子(AE)、特征 X 射線(X-ray)、透射電子(TE)等。
· 二次電子 信號主要來自樣品表面,其深度范圍 10 nm ,成像具有較高分辨率,能夠很好的反映樣品形貌特征。
· 背散射電子 是入射電子被樣品原子核反彈回來的部分電子,電子能量較高,信號深度范圍可到 2 μm。
· X 射線 可以從樣品較深的位置出射,其深度范圍可到 5 μm。
圖1 不同樣品信號深度
聚焦電子束按一定方向入射到樣品上,電子會受到材料中晶體位場和原子庫侖場作用,其運動方向發生改變,稱散射現象,且該過程是隨機過程。
入射電子在樣品內部的散射軌跡可以用 Monte Carlo 電子軌跡模型進行模擬。聚焦電子束與樣品的作用區的形狀類似水滴形狀。根據 Monte Carlo 電子軌跡模型可以推導出入射電子大穿透深度 H。
H = 0.0019 (A/Z) 1.63 E01.71/ρ
其中 A 為樣品原子量,Z 為樣品原子序數,E0 為入射電子能量(單位 KeV),ρ 為樣品密度。
圖2 電子束與樣品作用區域模擬圖
聚焦電子束與樣品作用區域的大小主要與樣品原子序數、電鏡加速電壓和電子束入射角度有關。
1) 樣品原子序數 隨原子序數增大,大穿透深度降低。
如下圖所示,當掃描電鏡加速電壓固定,隨著樣品原子序數增加,其作用區域不斷減小。隨原子序數增大,入射電子越容易散射,更容易偏離起始方向,相互作用區域會減少,大穿透深度也降低。
圖3 原子序數對相互作用區域的影響
2) 電鏡加速電壓 隨著加速電壓增大,大穿透深度增加。
如下圖所示,對同一種材料,隨著加速電壓增加(5~25kV),其作用區域不斷變大。分別采用 5kV、10kV、15kV,利用背散射探頭觀察碳材料,5kV 下樣品表面細節更豐富,15kV 樣品形貌有明顯穿透感。
加速電壓變大,入射電子的能量也增加,電子的穿透深度變深,電子軌跡在樣品表面變化不大,隨著電子穿透深度增加和多次散射發生,入射電子方向也發生變化,作用區域也變大。
圖4 加速電壓對相互作用區域的影響
圖5 背散射圖像,不同加速電壓下的碳材料形貌
3) 電子束入射角度 入射角度增大,作用區域越小。
入射電子與樣品作用區域形狀類似水滴,當樣品表面不平或發生傾斜時,電子束作用區域亦會受到影響。
圖6 入射電子束角度?
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